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溶液酸度對吸附率的影響
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交聯殼聚糖（CCTS）是由環氧氯丙烷與殼聚糖（天然生物高分子化合物甲殼素的脫乙酰基產物）進行交聯反應制備而成，不溶解于水、酸和堿。實驗發現，該物質對Au、Pt、Pd等貴金屬離子
    交聯殼聚糖（CCTS）是由環氧氯丙烷與殼聚糖（天然生物高分子化合物甲殼素的脫乙酰基產物）進行交聯反應制備而成，不溶解于水、酸和堿。實驗發現，該物質對Au、Pt、Pd等貴金屬離子具有很強的吸附作用，并利用該特性建立了CCTS預富集分離水體中痕量Au、Pt的方法。銀是貴金屬元素之一，有廣泛應用價值。痕量銀的預富集分離方法有：離子交換法、火試金法、共沉淀法、浮選法等。
    
    本文研究了CCTS對Ag（Ⅰ）的吸附性能，提出用交聯殼聚糖預富集分離水體中痕量銀的新方法。實驗結果表明：在pH=2～7范圍內，CCTS對Ag（Ⅰ）的吸附率可達95以上，并可將水中痕量銀（Ⅰ）富集20倍。基于此并建立了CCTS預富集分離、石墨爐原子吸收光譜（GFAAS）法測定痕量Ag（Ⅰ）的方法。該方法檢出限低，抗干擾能力強，準確度、精密度可滿足痕量分析要求。
    
    1實驗部分1.1主要儀器及操作條件日立Z25000原子吸收分光光度計，銀空心陰極燈，熱解涂層石墨管（日本，日立公司）。
    
    石墨爐工作條件：分析線Ag328.1nm，燈電流9mA，光譜通帶1.3nm，進樣體積20μL，氬氣流量為200mL？min-1，原子化階段氬氣流量為30mL？min-1。石墨爐升溫程序。
    
    Mettler2ToledoDelta3202S型pH計（梅特勒2托利多儀器（上海）有限公司）；AY2120電子天平（日本，Shimadzu公司）；HY28調速振蕩器（江蘇國華儀器公司）；1702SX紅外光譜儀（美國，Nicolet，Madison）。
    
    1.2主要試劑Ag標準溶液（1g/L）：日本和光純藥工業株式會社，工作溶液用時逐級稀釋；0.5mol/L的氨水：取7.1mL濃氨水于100mL容量瓶中，用水定容。實驗用水為二次蒸餾水。
    
    1.3交聯殼聚糖的制備交聯殼聚糖（脫乙酰度為92）的制備：稱取6.0g可溶性殼聚糖溶于320mL1的乙酸溶液中，劇烈攪拌的同時，緩慢加入6mL環氧氯丙烷，逐漸滴加50mL5的氫氧化鈉，繼續反應18h，直至生成一白色固體，抽濾后，用水洗至中性，再以少量丙酮沖洗，烘干、研磨，過200目篩后，備用。
    
    1.4實驗方法1.4.1銀（Ⅰ）的吸附率測定移取1μg/mL的Ag（Ⅰ）標準溶液1mL于100mL燒杯中，加蒸餾水至30mL左右，用稀硝酸和NaOH調節溶液pH值，然后轉移到裝有一定量CCTS的錐形瓶中，在恒溫搖床上振蕩一定時間，過濾，濾液轉入50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，用GFAAS法測量Ag（Ⅰ）的含量，并與吸附前Ag（Ⅰ）的含量比較，得到CCTS對銀的吸附率。
    
    1.4.2水樣中銀的富集和測定取200mL用0.45μm濾膜抽濾后的待測水樣，將pH值調至3，然后轉入裝有50mgCCTS的錐形瓶中，在恒溫搖床上振蕩40min，過濾，棄去濾液，將吸附了Ag（Ⅰ）的CCTS用8mL0.5mol/L氨水洗脫，再用2mL蒸餾水洗滌后，采用GFAAS法測量Ag（Ⅰ）的含量。
    
    1.4.3牡蠣樣品的消解及銀（Ⅰ）的富集、測定稱取牡蠣標樣（ESA22）于80℃烘干2h，置于干燥器（制藥行業干燥器的選用原則）中冷卻后，稱取0.1g于石英燒杯中，加入5mL優級純硝酸，蓋上表面皿并放置過夜，加熱，待有機物顏色由棕色變為淡黃色后，加入0.5mL優級純高氯酸，繼續加熱直到白煙冒盡，溶液蒸至近干，冷卻后，加入10mL1的硝酸。取消解好的牡蠣標樣，加入50mg交聯殼聚糖，用水補至200mL，調節pH值為3，其余步驟同1.4.2.
    
    2結果與討論2.1溶液酸度對吸附率的影響測定了30mgCCTS對一系列濃度為20μg/L、pH值不同的Ag（Ⅰ）的吸附率。結果。由圖可見，在pH=2～7范圍內，CCTS對Ag（Ⅰ）的吸附率均可達95以上；而當pH=3時，CCTS對Ag（Ⅰ）的吸附率最高，可達99.56.本文在進行其它條件實驗和樣品分析時，選用的pH為3.
    
    2.2吸附平衡時間與解吸測定了pH為3、不同振蕩時間下，CCTS對于20μg/LAg（Ⅰ）的吸附率。結果。由可見，當吸附時間為20min時，CCTS對Ag（Ⅰ）的吸附率即可達到96，達到最大吸附率的平衡時間為40min.
    
    依據Ag（Ⅰ）可生成銀氨絡離子，選用氨水作為洗脫劑對吸附Ag（Ⅰ）后的CCTS進行洗脫試驗，結果表明：用8mL0.5mol/L的氨水可以將Ag（Ⅰ）從CCTS上洗脫下來，脫附率為93.26.
    2.3交聯殼聚糖用量對Ag（Ⅰ）吸附率的影響按實驗方法1.4.1，測定pH為3、吸附時間40min，CCTS加入量不同時對于Ag（Ⅰ）的吸附率。結果。可見，當CCTS的用量為30mg時，吸附效率達到最大。
    
    2.4飽和吸附量配制一系列體積為50mL，濃度分別為10、15、20、25、30μg/mL的Ag（Ⅰ）標準溶液，加入10mg交聯殼聚糖，振蕩60min后，過濾，用火焰原子吸收光譜法測定濾液中Ag（Ⅰ）的濃度，繪制濃度與吸附量的關系曲線。可以求得交聯殼聚糖對Ag（Ⅰ）的飽和吸附量為0.6mg/g.
    
    2.5共存元素的影響在Ag（Ⅰ）含量為0.2μg的200mL溶液中，按實驗部分1.4.2中的步驟測定，結果表明，當Cu2 （14μg），Fe3 （37μg），Al3 （37.5μg），Na （119mg），K （50mg），Mg2 （27mg），Ca2 （33mg），Zn2 （19mg），Sr2 （2.29μg），Br-（15μg），Cl-（197mg），PO3-4（2mg），NO-3（40mg），SO2-4（34mg）等離子共存條件下，對Ag（Ⅰ）的分離富集及測定無干擾。可見本法具有較強的抗干擾能力。
    
    2.6方法的準確度、檢出限和精密度取處理好的國家標準牡蠣樣品（ESA22），按實驗方法1.4.2測得其含量為3.14μg/g，與其保證值（3.32±0.24μg/g）比較，具有較好的一致性。取200mL含Ag（Ⅰ）為2.0μg/L的溶液6份，將Ag（Ⅰ）富集至10mL溶液中測定，求得本法的檢出限（3σ）為0.406μg/L，相對標準偏差（RSD）小于6.8.
    
    2.7回收率實驗分別取200mL長江水、自來水水樣，按1.4.2中方法將Ag（Ⅰ）富集至10mL溶液中進行加標回收實驗。從結果可見，回收率可滿足痕量分析要求。
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